0.   引言

隨著“雙碳”目標(biāo)逐步推進(jìn),核能作為一種安全、高效、清潔、經(jīng)濟(jì)的新能源,越來(lái)越受重視[1]。核電壓力容器作為核反應(yīng)堆的第二道安全屏障,是壓水堆核電站最關(guān)鍵的設(shè)備之一,直接關(guān)系到核反應(yīng)堆的安全和壽命。核電壓力容器由于長(zhǎng)期服役于高溫、輻照環(huán)境,并且時(shí)刻面臨地震、海嘯等安全隱患,因此其結(jié)構(gòu)用材的組織和性能要求很高。研究人員在核電壓力容器用鋼組織改善和性能提升方面開(kāi)展了大量研究。MEGAN等[2]研究了中子輻照對(duì)SA508-Ⅲ鋼顯微組織的影響,結(jié)果表明在中子輻照作用下鐵素體中形成Mn-Ni-Si型團(tuán)簇,同時(shí)伴隨著缺陷和位錯(cuò)的產(chǎn)生,鋼的硬度增加。蔣中華等[3]研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)400 ℃預(yù)回火處理后,SA508-Ⅲ鋼中碳化物的形核點(diǎn)增加,馬氏體-奧氏體（M-A）島邊緣位錯(cuò)密度和相變殘余應(yīng)力減小,這有效避免了M3C在M-A島邊緣形核和迅速長(zhǎng)大,促使其在析出相聚集區(qū)內(nèi)彌散分布,從而提高了鋼的沖擊韌性。HONG等[4]研究發(fā)現(xiàn),冷卻速率的增加抑制了SA508-Ⅲ鋼中粗碳化物和鐵素體/珠光體的形成,促進(jìn)了晶粒細(xì)小的貝氏體和馬氏體的形成,提高了鋼的強(qiáng)度和韌性。此外,有限元方法也被應(yīng)用到材料的組織和性能演變研究中[5-6]。LU等[7]采用變形機(jī)制蠕變模型預(yù)測(cè)了相變溫度以上反應(yīng)堆壓力容器用SA508 Gr.3鋼的蠕變行為,結(jié)果表明主要蠕變變形機(jī)制為位錯(cuò)爬升加滑移的冪律蠕變。 

研究[8-9]表明,高溫下SA508-Ⅲ鋼會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效（DSA）,宏觀表現(xiàn)為應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒波,其對(duì)拉伸等力學(xué)行為產(chǎn)生的影響無(wú)法忽略。動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效對(duì)溫度敏感,然而目前關(guān)于溫度對(duì)SA508-Ⅲ鋼拉伸行為影響的研究較少?；诖?作者對(duì)SA508-Ⅲ鋼進(jìn)行了不同溫度下的拉伸試驗(yàn),研究了溫度對(duì)其拉伸行為的影響和作用機(jī)理,以期為建立材料韌性指標(biāo)和核電站的安全運(yùn)營(yíng)提供理論依據(jù)。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為SA508-Ⅲ鍛造鋼,由中國(guó)一重集團(tuán)有限公司提供,化學(xué)成分見(jiàn)表1,其熱處理工藝為930 ℃×20 min正火+670 ℃×20 min退火+890 ℃×20 min淬火+655 ℃×20 min回火。在試驗(yàn)鋼表面制取金相試樣,經(jīng)打磨、拋光,用4%HNO3+96%C2H5OH（體積分?jǐn)?shù)）溶液腐蝕后,采用OLYMPUS GX71型光學(xué)顯微鏡（OM）和JEOL 6510A型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯微組織。根據(jù)ASTM E8–21,沿鍛造方向制取標(biāo)距尺寸為?5 mm×25 mm的拉伸試樣,采用SANS–CMT5105型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),使用位移控制加載方式,試驗(yàn)溫度分別為25,90,180,260,320 ℃,（模擬核電壓力容器服役溫度范圍）,變形量分別為0,1.0%,6.0%,9.1%,試樣加熱至試驗(yàn)溫度保溫30 min后開(kāi)始進(jìn)行拉伸,溫度控制精度為±1 ℃,拉伸速度為1 mm·min−1。采用SEM觀察拉伸變形形貌和拉伸斷口形貌。采用電解雙噴減薄技術(shù)制取透射試樣,電解液為9%HClO4+91%C2H5OH（體積分?jǐn)?shù)）溶液,溫度為−35 ℃,電流為35 mA,電壓為26 V,采用TECNAIG2型透射電子顯微鏡（TEM）觀察微觀形貌。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

由圖1可見(jiàn)：SA508-Ⅲ鋼組織由多邊形鐵素體和顆粒狀M3C碳化物組成,呈典型回火索氏體組織特征,晶粒尺寸約為20 μm。 

圖  1  SA508-Ⅲ鋼的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of SA508-Ⅲ steel: (a) OM morphology and (b) SEM morphology

2.2   拉伸性能

由圖2可見(jiàn)：25 ℃下試驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)屈服平臺(tái)；隨著溫度升高,屈服平臺(tái)逐漸變短,當(dāng)溫度升至260 ℃時(shí)消失,塑性變形后出現(xiàn)鋸齒狀波形；當(dāng)溫度為260 ℃時(shí),塑性變形階段出現(xiàn)了周期性A型鋸齒波,相鄰兩鋸齒間隔比較大,鋸齒峰值應(yīng)力高于正常應(yīng)力,當(dāng)溫度為320 ℃時(shí),塑性變形階段出現(xiàn)了細(xì)小高頻B型鋸齒波,鋸齒峰谷在正常的應(yīng)力-應(yīng)變曲線之間振蕩。應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒波表明試驗(yàn)鋼發(fā)生了動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效[10]。 

圖  2  不同溫度拉伸時(shí)SA508-Ⅲ鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Figure  2.  Engineering stress-strain curves of SA508-Ⅲ steel during tension at different temperatures

由圖3可見(jiàn)：隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度減小,抗拉強(qiáng)度先減小再增大,斷后伸長(zhǎng)率先增加后減??；當(dāng)溫度為320 ℃時(shí),屈服強(qiáng)度最小,相比25 ℃下降低了17.6%；當(dāng)溫度為180 ℃時(shí),抗拉強(qiáng)度最小,斷后伸長(zhǎng)率最大。 

圖  3  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼的拉伸性能

Figure  3.  Tensile properties of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

由圖4可見(jiàn)：不同溫度下試驗(yàn)鋼的拉伸斷口整體均為杯錐狀,包括纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū),呈典型韌性斷裂特征,屬微孔聚集型斷裂,拉伸斷口上還出現(xiàn)了二次裂紋；隨著溫度升高,斷口趨于光滑,大孔洞數(shù)量增加,當(dāng)溫度升至260,320 ℃時(shí)孔洞底部出現(xiàn)粗大的M3C碳化物。由于高溫下更易進(jìn)行位錯(cuò)滑移、位錯(cuò)攀移和晶界滑動(dòng),且無(wú)法繞過(guò)大尺寸碳化物而在其周?chē)a(chǎn)生應(yīng)力集中,形成孔洞；孔洞數(shù)量的增加會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致大尺寸碳化物與基體塑性變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生分離,最終產(chǎn)生斷裂[11-12]。此外,隨著溫度升高,韌窩尺寸先增大后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時(shí),韌窩尺寸最大。 

圖  4  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼的拉伸斷口形貌

Figure  4.  Tensile fracture surface morphology of SA508-Ⅲ steel at different temperatures: (a, c, e, g, i) at low magnification and (b, d, f, h, j) at high magnification

由圖5可見(jiàn)：不同溫度下試驗(yàn)鋼斷口附近的黑色鐵素體均沿拉伸方向被顯著拉長(zhǎng),白色顆粒狀碳化物周?chē)霈F(xiàn)微孔；隨著溫度升高,微孔尺寸先減小后增加。此類(lèi)微孔可在軟硬相塑性變形不協(xié)調(diào)時(shí)吸收變形,從而緩解應(yīng)力集中[13-14]。 

圖  5  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼拉伸斷口附近的縱截面形貌

Figure  5.  Morphology of longitudinal section near tensile fracture of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

2.3   溫度對(duì)拉伸性能的影響機(jī)制

由圖6可見(jiàn)：25 ℃拉伸變形至6.0%時(shí),試驗(yàn)鋼位錯(cuò)纏結(jié)嚴(yán)重,這源于較強(qiáng)應(yīng)力集中引起的高密度位錯(cuò)；90 ℃下試驗(yàn)鋼中出現(xiàn)位錯(cuò)胞,位錯(cuò)胞尺寸隨著溫度升高先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時(shí)位錯(cuò)胞尺寸最大。熱變形后的位錯(cuò)胞尺寸和流變應(yīng)力成反比[15],而流變應(yīng)力為位錯(cuò)持續(xù)通過(guò)晶體所需的最小應(yīng)力,反映的是材料極限強(qiáng)度,因此推測(cè),抗拉強(qiáng)度隨溫度升高先減小后增大,與拉伸試驗(yàn)結(jié)果一致。 

圖  6  不同溫度拉伸變形至變形量為6.0%時(shí)SA508-Ⅲ鋼的顯微組織

Figure  6.  Microstructures of SA508-Ⅲ steel after tension to deformation of 6.0% at different temperatures

由圖7可見(jiàn)：320 ℃下,試驗(yàn)鋼中位錯(cuò)密度較大；當(dāng)變形量為1.0%時(shí),應(yīng)力-應(yīng)變曲線鋸齒波上屈服點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)位錯(cuò)密度較大,下屈服點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)位錯(cuò)密度較小。這是因?yàn)閯?dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效發(fā)生時(shí),溶質(zhì)原子釘扎位錯(cuò),出現(xiàn)上屈服點(diǎn),位錯(cuò)源增多,可動(dòng)位錯(cuò)迅速增殖；隨著載荷進(jìn)一步增加,位錯(cuò)通過(guò)滑移擺脫溶質(zhì)原子的束縛,下屈服點(diǎn)出現(xiàn),位錯(cuò)密度降低。當(dāng)變形量為6.0%,9.1%時(shí),曲線上鋸齒波已消失,溶質(zhì)原子和位錯(cuò)間的交互作用飽和[16],位錯(cuò)和位錯(cuò)間交互作用開(kāi)始占據(jù)優(yōu)勢(shì),位錯(cuò)密度增加速度減緩[17]。由上可知,高溫下動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效的發(fā)生,是引起位錯(cuò)增殖的主要原因,而位錯(cuò)密度較大時(shí)會(huì)提高強(qiáng)度,減小斷后伸長(zhǎng)率。 

圖  7  320 ℃下不同拉伸變形量時(shí)SA508--Ⅲ鋼的位錯(cuò)組態(tài)

Figure  7.  Dislocation configuration of SA508-Ⅲ steel with different tensile deformation at 320 ℃: (a) upper yield point and (b) lower yield point

由圖8可見(jiàn)：隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼中沿亞晶界和晶界析出的碳化物數(shù)量增加,尺寸減小。這一方面是因?yàn)闇囟群蛻?yīng)變是控制碳化物析出的主要因素,兩者共同作用促進(jìn)了碳化物析出；另一方面,發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效時(shí)溶質(zhì)原子釘扎位錯(cuò),而溶質(zhì)原子在位錯(cuò)區(qū)的富集增加了過(guò)飽和度及相變驅(qū)動(dòng)力,增加了形核速率[18-19],減小了碳化物尺寸。根據(jù)文獻(xiàn)[20],碳化物的尺寸與碳化物周?chē)纬晌⒖讜r(shí)所需的應(yīng)力成反比：尺寸越小,微孔形成所需應(yīng)力越大,強(qiáng)度越大。 

圖  8  不同溫度下拉伸至變形量為6.0%時(shí)SA508-Ⅲ鋼的碳化物形貌

Figure  8.  Carbide morphology of SA508-Ⅲ steel with deformation of 6.0% at different temperatures

3.   結(jié)論

（1）當(dāng)拉伸試驗(yàn)溫度為260,320 ℃時(shí),SA508-Ⅲ鋼拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線塑性變形階段均出現(xiàn)了鋸齒波,呈現(xiàn)典型動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效特征。 

（2）隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度減小,抗拉強(qiáng)度先減小再增大,斷后伸長(zhǎng)率先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時(shí),抗拉強(qiáng)度最小,斷后伸長(zhǎng)率最大。不同溫度下拉伸斷口均呈典型韌性斷裂特征,屬微孔聚集型斷裂；隨著溫度升高,拉伸斷口趨于光滑,大孔洞數(shù)量增加,韌窩尺寸先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時(shí)最大。 

（3）當(dāng)溫度升高至180 ℃以上時(shí),試驗(yàn)鋼發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效,位錯(cuò)胞尺寸減小,位錯(cuò)密度增大,沿亞晶界和晶界析出的碳化物數(shù)量增加、尺寸減小,這也是強(qiáng)度提高、塑性減小的主要原因。

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